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頂空進樣技術(shù)百科知識普及

更新時間:2023-06-12瀏覽:1412次
  靜態(tài)頂空分析技術(shù)是頂空分析法發(fā)展中所出現(xiàn)的早期形態(tài),因而得到廣泛的推廣和應(yīng)用,靜態(tài)頂空分析技術(shù)(簡稱頂空進樣技術(shù))主要用于測量那些在200攝氏度下可揮發(fā)的被分析物,以及相對比較難于進行前處理的樣品,如涂料,藥品。靜態(tài)頂空分析法在儀器模式上可分為三類:
 
  頂空氣體直接進樣模式、平衡加壓采樣進樣模式、加壓定容采樣進樣模式
 
  1、頂空氣體直接進樣模式:
 
  由氣密性進樣針取樣,一般在氣體取樣針的外部套有溫度控制裝置.這種靜態(tài)頂空分析法模式具有適用性廣和易于清洗的特點,是早期的技術(shù).加熱條件下頂空氣的壓力太大時,會在注射器拔出頂空瓶的瞬間造成揮發(fā)性成分的損失,因此在定量分析上存在一定的不足.為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在注射器中的冷凝,應(yīng)該將注射器加熱到合適的溫度,并且在每次進樣前用氣體*清洗進樣器,以便盡可能地消除系統(tǒng)的記憶效應(yīng),減少干擾。
 
  2、平衡加壓采樣模式:
 
  用壓力控制閥和氣體進樣針組成使用,待樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)達到分配平衡時對頂空瓶內(nèi)施加一定的氣壓將頂空氣體直接壓入到載氣流中.這種采樣模式靠時間程序來控制分析過程,所以很難計算出具體的進樣量.但平衡加壓采樣模式的系統(tǒng)死體積小,具有很好的重現(xiàn)性.同樣為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在管壁和注射器中的冷凝,應(yīng)該對管壁和注射器加熱到適當(dāng)?shù)臏囟?,而且在每次進樣前用氣體清洗進樣針。
 
  3、加壓定容采樣進樣模式:
 
  由氣體定量環(huán)、壓力控制閥和氣體傳輸管路組成,該系統(tǒng)靠對頂空瓶內(nèi)施加一定的氣壓將頂空氣壓入到六通閥的定量環(huán)中.然后用載氣將六通閥的定量環(huán)中的頂空成分進到色譜柱中.這種方法的優(yōu)點是重現(xiàn)性很好,很適合進行頂空的定量分析.但由于揮發(fā)性物質(zhì)易在管壁上吸附,因此一般將管路和注射器加熱到較高的溫度?;蚴褂枚栊怨苈凡牧?。
 
  靜態(tài)頂空分析法的主要缺點是有時必須進行大體積的氣體進樣,樣品的蒸汽體積過大,這樣揮發(fā)性物質(zhì)的色譜峰的初始展寬較大會影響色譜的分離效能;特別對于組成復(fù)雜的樣品,這種進樣方式限制了毛細管色譜柱的使用,蒸汽中大量水分也往往還有損于色譜柱的壽命。如果樣品中待分析組分的含量不是很低時,較少的氣體進樣量就可以滿足分析的需要時,而水分又不是很高時,靜態(tài)頂空分析法仍是一種非常簡便而有效的分析方法。
 
  靜態(tài)頂空進樣-氣相色譜分析技術(shù)的應(yīng)用
 
  靜態(tài)頂空分析法普遍應(yīng)用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機體中易揮發(fā)物的分析。例如,四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等這樣一類揮發(fā)性有機物,由于其成分的吸入對人和動物的肝臟造成嚴(yán)重危害,因此,相關(guān)的管理部門制訂出了關(guān)于飲用水、水源水、排放污水等嚴(yán)格的控制指標(biāo),水質(zhì)監(jiān)測部門廣泛應(yīng)用頂空進樣技術(shù)進行監(jiān)測分析工作。
 
  靜態(tài)頂空分析法還普遍應(yīng)用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。在美國藥典中,zen早檢測的5種溶劑為:二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六環(huán)和苯等。隨著藥品生產(chǎn)過程中溶劑種類的增加,為保證藥品的安全性,中國藥品監(jiān)督管理部門還要求檢測其他的溶劑殘留量。
 
  通過測量血液中的酒精含量,靜態(tài)頂空分析法還被法院用來加強對酒后駕駛的法律監(jiān)督。法律監(jiān)督部門也用頂空方法分析縱火現(xiàn)場的揮發(fā)性毒物或助燃劑的種類。
 
  靜態(tài)頂空分析法還可用于聚合物中的單體、溶劑和添加劑的分析、變壓器油的氣體分析等。例如,塑料制品當(dāng)作食品外包裝或容器時,產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測部門將嚴(yán)格其中的有毒有害殘余物的含量。
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